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提高近红外全波段分光光度计测量准确性的方法

更新时间:2024-07-23      点击次数:327
  提高近红外全波段分光光度计测量准确性的方法是科技发展和实验室工作中的一个重要环节。在将近红外光谱分析技术应用于物质的定性和定量分析时,确保测量结果的准确性和重现性是至关重要的。
  下面将详细介绍几个提高近红外全波段分光光度计测量准确性的方法:
  1.遵循仪器性能的校验与自检程序
  定期校验与自检:为保证仪器能达到预期的应用目的,应使用标准参比物质(SRM)对仪器的性能做定期校验,并在使用中通过自检确保仪器的适用性。校验参数包括波长的准确度、吸收/反射度的精密度、线性及噪声水平等。
  波长的准确度:推荐使用美国NIST提供的标准物质SRM1920a对仪器1935nm处的光谱峰进行校准,以确保波长的准确性。
  自检程序:近红外光谱仪的自检通常通过比较实测光谱与校验时储存于仪器中的标准光谱的差异来实现。
  2.选择适当的测量模式与采样系统
  测量模式的选择:根据样品的性质选择透射或反射测量模式。透射模式主要用于分析液体样品,而反射模式主要用于分析固体样品。对于具有不同光学性质的样品,需要选择合适的模式以获得最佳测量结果。
  采样系统的选择:根据供试品的类型选择合适的采样系统,如样品池、光纤探头、液体透射池或积分球等,以确保样品能被正确测定。
  3.优化仪器的工作条件
  光源稳定性:钨灯作为常用的近红外光源,其稳定性对于测量结果的准确性至关重要。需保证光源稳定,避免光源强度的波动对测量造成影响。
  光路系统的精确度:光路系统需要有良好的设计,以减少光能损失,提高测量的准确性。
  4.近红外全波段分光光度计采用合适的定量分析方法
  标准曲线法:通过测定一系列浓度不同的标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,从而测定样品的浓度。
  标准加入法:在样品中加入已知浓度的标准溶液,用于确定待测物质的浓度,适用于干扰难以消除或标准溶液配制困难的情况。
  5.应用化学计量学方法
  图谱预处理和降维处理:对谱图进行数学预处理,如归一化处理、导数处理,并应用多元散射校正(MSC)或标准正态变量变换(SNV)校正,以消除或减弱光散射引入的基线偏移。
  建立定性与定量分析模型:利用主成分分析(PCA)等方法减少变量,并建立定性或定量分析模型,将样品的性质与光谱的变化建立关联。
  6.考虑仪器和环境的影响因素
  仪器漂移与灵敏度:在测量过程中应考虑波长的漂移和灵敏度的改变,并进行必要的校正。
  环境温度的影响:液体样品的分析结果对环境温度特别敏感,应尽量保持环境温度的一致性,减少温度变化带来的影响。

近红外全波段分光光度计

 

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