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近红外全波段分光光度计的开机与初始化

更新时间:2025-06-09      点击次数:24
  以下是近红外全波段分光光度计操作的详细技巧:
  一、开机前准备
  1.环境检查
  确保仪器放置在稳定、平整的实验台上,避免震动和晃动。仪器周围环境应保持清洁,无灰尘、腐蚀性气体和强电磁干扰。温度和湿度应符合仪器的使用要求,一般温度控制在15 - 30℃,相对湿度在45% - 75%。
  检查电源电压是否符合仪器规定的范围,一般波动范围应在额定电压的±10%以内。
  2.样品准备
  根据分析目的,准备好合适的样品。样品应该是均匀的,对于固体样品,可能需要研磨、过筛等预处理;对于液体样品,要确保其澄清透明,无气泡和杂质。如果是进行定量分析,还需要准备一系列浓度已知的标准样品。
  二、近红外全波段分光光度计开机与初始化
  1.开启仪器
  打开分光光度计的电源开关,等待仪器自检完成。在自检过程中,不要进行任何操作,以免影响仪器的正常启动。
  2.初始化设置
  仪器自检完成后,进入初始化设置界面。根据测试需求,选择合适的测量模式,如透射、反射或漫反射模式。对于不同的样品类型,一般固体样品多采用反射或漫反射模式,液体样品采用透射模式。
  设置扫描范围,全波段分光光度计的波长范围一般在几百纳米到几千纳米之间。如果只关注特定的波段,可以缩小扫描范围以提高分辨率和检测速度;但如果对样品的全波段信息有需求,则应选择全波段扫描。
  调整光谱带宽,较窄的光谱带宽可以提高分辨率,但会降低信号强度;较宽的光谱带宽则相反。通常需要根据样品的性质和分析要求来选择合适的光谱带宽。
  三、 baseline(基线)校正
  1.选择基线校正方式
  一般有空气作为参比的基线校正和以空白样品(如空白溶液、空白固体基质等)作为参比的基线校正。如果样品是液体,且溶剂在近红外区域吸收较弱,可以选择空气作为参比;如果样品是固体或者溶剂在近红外区域有吸收干扰,最好使用空白样品进行基线校正。
  2.进行基线校正操作
  将参比样品(空气或空白样品)置于测量光路中,按照仪器的操作按钮或软件提示,启动基线校正程序。在基线校正过程中,要确保样品舱(或测量光路)密封良好,没有漏光或外界光线干扰。等待基线校正完成后,仪器会显示一条平滑的基线,此时基线校正成功。
  四、样品测量
  1.液体样品测量
  对于透射模式下的液体样品测量,将装有待测液体的比色皿放入样品槽中。比色皿的光径长度要根据样品的浓度和吸光度范围选择合适的规格,一般有0.5mm、1mm、2mm等多种规格可供选择。
  注意比色皿的清洁,在使用前要用待测液体冲洗比色皿2 - 3次,以避免残留的其他物质对测量结果产生干扰。将比色皿正确放置在样品槽后,关闭样品仓盖,在软件中选择测量选项,仪器就会开始对液体样品进行光谱扫描和吸光度测量。
  2.固体样品测量
  在反射或漫反射模式下测量固体样品时,要将固体样品均匀地填充在样品杯或样品架上。对于粉末状样品,要保证样品表面平整;对于片状或块状样品,要确保样品的表面光洁度符合要求。
  将装有固体样品的样品杯或样品架放置在测量位置,调整好测量光路。有些仪器可能还需要设置样品的折射率、厚度等参数(如果仪器有相关功能),然后启动测量程序。
  五、近红外全波段分光光度计数据处理与分析
  1.光谱数据查看
  测量完成后,仪器会显示样品的近红外光谱图。仔细观察光谱图,检查是否有异常的峰值或噪声。如果发现光谱图中有明显的异常,可能是样品制备有问题、测量条件不合适或者仪器故障等原因导致的,需要重新检查和测量。
  2.数据分析方法
  定性分析:通过比较样品光谱与已知标准物质光谱的特征峰位置、形状和强度等,来判断样品的成分或类别。例如,不同品牌的食用油在近红外光谱的某些波段会有特征吸收峰,通过对比这些特征峰可以区分油的种类。
  定量分析:如果进行了标准样品的测量,可以利用化学计量学方法建立定量分析模型。常见的方法有线性回归、主成分回归(PCR)和偏最小二乘法(PLS)等。以PLS为例,通过对标准样品的光谱数据和浓度数据进行建模,得到一个数学模型,然后将未知样品的光谱数据代入模型,就可以计算出未知样品的浓度。
  六、仪器维护与关机
  1.仪器维护
  测量完成后,要及时清理样品舱和比色皿(如果有使用)。对于液体样品残留,要用适当的溶剂清洗干净;对于固体样品残留,要用软毛刷或压缩空气清除干净。
  定期对仪器进行校准和维护,包括波长校准、吸光度校准等。一般建议按照仪器的使用手册规定的周期进行校准,以保证仪器测量的准确性。
  2.关机操作
  在关机前,要先退出测量软件,然后关闭仪器的电源开关。如果是连接了计算机的分光光度计,还要先关闭与仪器相连的计算机软件和设备,再关闭仪器电源,以避免数据丢失或仪器损坏。
 

 

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