红外测油仪的测量效果受多种因素影响,这些因素可能导致检测结果偏离真实值或产生较大误差。以下是主要影响因素及相应的解释:
一、红外测油仪样品特性相关因素
1. 浊度与悬浮物干扰
机制:水样中的悬浮颗粒(如泥沙、藻类残体)会散射红外光,导致吸光度异常升高,造成正误差。
解决方案:预处理时需经0.45μm滤膜过滤,必要时离心去除大颗粒物质。
2. 乳化状态稳定性差
问题表现:含表面活性剂的水样易形成乳状液,油滴分散不均导致平行测定波动。
改善措施:加入NaCl破乳剂破坏乳化结构,静置分层后取下层清液测试。
3. 非烃类有机物干扰
典型物质:酚类、酮类等含氧官能团化合物在2930cm-1附近有特征吸收峰,与石油类物质光谱重叠。
补偿方法:建立多波长校正模型(如采用偏最小二乘法PLS),扣除背景干扰组分贡献。
4. 水分含量过高
影响原理:游离水分子在1640nm处存在强吸收带,若萃取剂未完*脱水会引起基线漂移。
操作规范:使用无水硫酸钠进行干燥处理,确保萃取相透明度达到目视无浑浊标准。
二、红外测油仪仪器性能参数控制
1. 光源稳定性不足
故障现象:钨灯/卤素灯光源老化导致强度衰减>10%时,同一样品连续测量值差异。
维护周期:每500小时更换新光源,每日开机预热30分钟保证输出稳定。
2. 比色皿清洁度不合格
残留效应:指纹油脂或粉尘附着使透射率下降,相当于引入虚拟浓度增量。
清洗规程:先用乙醇超声清洗10分钟,再用超纯水冲洗三次,氮气吹干备用。
3. 检测波长准确性偏移
校准要求:定期用标准物质验证特征吸收峰位置偏差应<±2nm。
环境补偿:温度变化引起光学元件热膨胀时,需启动内置温补算法自动校正波长位移。
三、红外测油仪实验操作标准化程度
1. 萃取效率一致性差
关键控制点:振荡时间严格控制在(5±0.5)min,萃取剂用量精确至1:100比例。
设备差异:不同品牌分液漏斗活塞润滑脂可能溶出干扰测定,建议选用聚四氟乙烯材质部件。
2. 层析分离不完*
判断标准:界面处允许存在厚度≤1mm的过渡带,超过此范围需重新分层静置。
技巧分享:在通风橱内进行缓慢倾注,避免两相混合产生微小液滴影响透光性。
3. 空白对照缺失
必要性:每批次样品必须跟随做空白试验,用以抵消溶剂本底吸收。
错误示范:长期使用同一空白值会导致试剂变质带来的系统误差累积。
